液相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀是一種常規(guī)的樣品分析技術(shù),它結(jié)合了液相色譜(LC)的高分離能力和質(zhì)譜(MS)的高選擇性及高靈敏度。液相質(zhì)譜聯(lián)用可與穩(wěn)定同位素內(nèi)標(biāo)物相結(jié)合,用于復(fù)雜混合物中微量組分的準(zhǔn)確定量,廣泛應(yīng)用于醫(yī)藥研究領(lǐng)域。主要用于不揮發(fā)性化合物、極性化合物、熱不穩(wěn)定化合物、大分子量(包括:蛋白、多肽、多聚物等)化合物等的分析測定。下面和小編一起來學(xué)習(xí)一下液質(zhì)聯(lián)用的原理、分類、特點(diǎn)和維護(hù)保養(yǎng)吧。
液相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀除了可以分析氣相色譜一質(zhì)譜(GC-MS)所不能分析的極性、難揮發(fā)、熱不穩(wěn)定性的化合物之外,還具有以下幾個(gè)方面的優(yōu)點(diǎn):
(1)分析范圍廣,MS幾乎可以檢測所有的化合物,比較容易地解決了分析熱不穩(wěn)定化合物的難題;
(2)分離能力強(qiáng),即使被分析混合物在色譜上沒有*分離開,但通過MS的特征離子質(zhì)量色譜圖也能分別給出它們各自的色譜圖來進(jìn)行定性定量;
(3)定性分析結(jié)果可靠,可以同時(shí)給出每一個(gè)組分的分子量和豐富的結(jié)構(gòu)信息;
(4)檢測限低,MS具備高靈敏度,通過選擇離子(SIM)檢測方式,其檢測能力還可以提高一個(gè)數(shù)量級以上;
(5)分析時(shí)間快,LC-MS使用的液相色譜柱為窄徑柱,縮短了分析時(shí)間,提高了分離效果;
(6)自動化程度高,LC-MS具有高度的自動化。
液相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀的維護(hù)保養(yǎng):
(1)使用的穩(wěn)壓電源UPS,保證儀器電源電壓穩(wěn)定持續(xù)(特別是停電時(shí)對儀器的影響)。
(2)每天用異丙醇溶液沖洗系統(tǒng)和清潔霧化室,定期開震氣閥震氣(對于ESI源,至少每星期做一次;對于APCI源,每天做一次),保證毛細(xì)管潔凈。
(3)流動相流速不要過高,ESI離子源不要超過0.5mL/min,APCI不要超過1.0mL/min。
(4)一年或者半年更換真空泵油。
(5)控制好樣品運(yùn)行的環(huán)境,包括溫度和濕度。
(6)實(shí)驗(yàn)完畢后要清洗進(jìn)樣針、進(jìn)樣閥等,用過含酸的流動相后,色譜柱和離子源都要用甲醇/水沖洗。
(7)定期清洗樣品錐孔,關(guān)閉隔斷閥,取下樣品錐孔,先用甲醇:水:甲酸(45:45:10)的溶液超聲清洗10分鐘,然后在分別用超純水和甲醇各溶液超聲清洗10分鐘,待晾干后再安裝到儀器上。
(8)流動相要現(xiàn)用現(xiàn)配,最好不要過夜,一定要新鮮。
(9)定期更換電子倍增器。